干貨！氣質色譜質譜聯(lián)用儀的校準方法

　　氣質色譜質譜聯(lián)用儀是指將氣相色譜儀和質譜儀聯(lián)合起來使用的儀器。質譜法可以進行有效的定性分析，但對復雜有機化合物的分析就顯得無能為力；而色譜法對有機化合物是一種有效的分離分析方法，特別適合于進行有機化合物的定量分析，但定性分析則比較困難。因此，這兩者的有效結合必將為化學家及生物化學家提供一個進行復雜有機化合物高效的定性、定量分析工具。像這種將兩種或兩種以上方法結合起來的技術稱之為聯(lián)用技術，將氣相色譜儀和質譜儀聯(lián)合起來使用的儀器叫做氣質聯(lián)用儀。

　　其基本部件有：離子源、濾質器、檢測器三部分組成，它們被安放在真空總管道內。接口：由GC出來的樣品通過接口進入到質譜儀，接口是氣質聯(lián)用系統(tǒng)的關鍵。被廣泛應用于復雜組分的分離與鑒定，其具有GC的高分辨率和質譜的高靈敏度，是生物樣品中藥物與代謝物定性定量的有效工具。

　　儀器的前期準備工作主要是抽真空。質譜檢測的是氣相離子，離子從離子源到達檢測器不能偏離正常軌跡，只有保證離子束的良好聚焦，才能得到應有的分辨率和靈敏度。當真空度不夠時，氣體密度會增大，從而與離子碰撞概率高，會使離子偏離正常軌跡，造成分辨率和靈敏度的下降，甚至無法檢測，因此必須保證一定的真空度。

　　通常質譜的工作壓強都低于13x103Pa，離子阱質譜可能更低。不同的儀器抽真空的時間不一樣，快則需要1~2h，慢則需要4~5h，因此檢定前需要提前半天通知客戶開機抽真空。用氣質色譜質譜聯(lián)用儀進行樣品測量時必須保證足夠的真空度。不通載氣時，判斷真空度的主要依據(jù)是空氣的質譜圖，由于空氣中的氮氣比水汽容易抽出，因此當系統(tǒng)有漏氣時，氮峰m/z28強于水峰m/z18。

　　通載氣后，氮峰m/z28強度大于氨峰m/z4的10%時，說明存在漏氣。當發(fā)現(xiàn)系統(tǒng)漏氣時，必須找到漏氣點，簡單的方法是將注射器針頭接在檢漏氣瓶的管線上(通常為氬氣)，調節(jié)好流量，然后將針頭對準可能漏氣的部位吹掃，并將質譜掃描窗口調到氬氣特征峰m/z40，觀察氣質色譜質譜聯(lián)用儀的峰強度是否增大。